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两段焙烧法制备六硼化镧工艺研究

石志霞 , 余章龙 , 孙静 , 彭程 , 段华英 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019

研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100～1500℃)和高温段(1500～ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9％,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.

关键词: 两段焙烧工艺 , 氧化硼 , 氧化镧 , 六硼化镧

Oxidation process of lanthanum hexaboride ceramics

稀有金属（英文版）

关键词:

常压固相反应合成 LaB₆ 粉末及其反应机理

徐秀华 , 肖汉宁 , 郭文明 , 高朋召 , 彭苏华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00417

以La₂O₃和B₄C为原料, 在常压下合成了LaB₆粉末. 计算了常压合成LaB₆的热力学条件, 采用XRD、 SEM、激光粒度分析表征了不同温度和保温时间合成的LaB₆粉末的物相组成、颗粒形貌和粒度分布, 探讨了LaB₆粉末的合成反应机理. 结果表明, 常压下1650℃保温2h的产物经酸洗后, 能得到纯度为99.22%具有立方体结构的LaB₆粉末. 当La₂O₃颗粒尺寸远小于B₄C时, 合成过程中LaB₆首先在B₄C表面生成, 随温度升高和保温时间延长, 未反应的La₂O₃和LaBO₃通过LaB₆壳不断扩散到B₄C核表面直至反应完全. 合成LaB₆粉末的初始形貌和尺寸主要取决于反应物B₄C原料 .

关键词: LaB₆ , thermodynamic , solid-state reaction , reaction mechanism